Thiết bị và phương pháp phân tích huỳnh quang tia X, xác định nhanh, đồng thời hàm lượng các thành phần trong phân bón DAP

18/07/2017 / Trong danh mục Tin tức
máy phân tích máy đo tuổi vàng

       Cây trồng để phát triển cần 19 nguyên tố hóa học thiết yếu thông qua hai đường dinh dưỡng, đường dinh dưỡng tinh bột và đường dinh dưỡng khoáng. Để tăng năng xuất cho cây trồng phải dùng phân bón có các thành phần đa lượng là ba nguyên tố N, P, K, bốn thành phần trung lượng là Mg, Si, S, Ca và các thành phần vi lượng Bo, Na, Cl, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mo…. Việc xác định hàm lượng các nguyên tố hóa học vô cơ trong phân bón đã có các phương pháp phân tích định lượng được quy định trong các Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN). Các phép thử này đối các loại phân bón chủ yếu là phương pháp phân tích hóa học và các phân tích vật lý như: hấp thụ nguyên tử, quang phổ phát xạ, quang kế ngọn lửa. Các phương pháp phân tích này đòi hỏi phải phá mẫu, chuẩn bị mẫu phân tích phức tạp và thời gian phân tích khá lâu. Người làm phân tích phải được đào tạo bài bản, có kinh nghiệm làm phân tích mới cho kết quả phân tích chính xác. Phương pháp XRF không đòi hỏi chuẩn bị mẫu  quá phức tạp và cho phép phân tích nhanh, đồng thời 14 nguyên tố trong phân bón ở cả hai dạng thể rắn và thể lỏng. Thiết bị phân tích nhỏ gọn, dễ sử dụng rất thích hợp cho các doanh nghiệp sản xuất kinh doanh phân bón, dùng để kiểm tra hàm lượng các nguyên tố trong các công đoạn của dây chuyển sản xuất phân bón

Hệ phổ kế huỳnh quang tia X phân tán theo năng lượng VietSpace 5008 được nghiên cứu, thiết kế và chế tạo tại Viện khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam,  hoàn thành năm 2015, trên hình 1. Máy có các thông số kỹ thuật chính [4]:

- Loại đầu thu tia X: SDD làm lạnh bằng điện.

- Độ phân giải năng lượng » 130eV đo tạii vạch 5,9 keV.

- Nguồn kích thích mẫu: đèn phát tia X, công suất liên tục 50W/50kV max.

- Môi trường phân tích: không khí hoặc chân không.

- Nguyên tố đo được: từ Mg đến U (12 £  Z £ 92).

- Hàm lượng thấp nhất có thể phát hiện được: cỡ một vài chục phần triệu (ppm).

- Chương trình phân tích XRF-FP cho modul điện tử PX5 của hãng Amptek [5].

- Công suất điện tiêu thụ: 200W/220Vac.

Chế độ kích thích và ghi phổ trong phân tích các thành phần trong phân bón được lựa chọn: chế độ hoạt động của đèn tia X có cao áp 30 kV, dòng anốt 35 µA, thời gian thu một phổ là 90 giây.

máy phân tích máy đo tuổi vàng

Xây dựng các đường chuẩn hàm lượng các thành phần nguyên tố phụ thuộc vào CĐHQ các nguyên tố. Ta lấy giải hàm lượng P2O5 từ 41,3 % đến 53,7 % thì hệ số hồi quy R2 = 0,987, nhưng nếu ta lấy giải hàm lượng P2O5 từ 41,3 % đến 48,2 % thì hệ số hồi quy R2 = 0,998 giải hàm lượng P2O5 trong phân bón DAP theo TCVN8856:2012 từ 44,0 % đến 48,0 %.

Đường chuẩn hàm lượng lưu huỳnh phụ thuộc vào CĐHQ trong giải hàm lượng từ 0 đến 7,6 % [12]. Trong phân tích bằng phương pháp huỳnh tia X ảnh hưởng qua lại giữa hai thành phần phospho và lưu huỳnh là phức tạp nhất. Với hai đường chuẩn trên hình 4.2 và hình 5, phương pháp XRF đã đáp ứng được việc phân tích định lượng phân bón DAP.

Đường chuẩn hàm lượng các thành phần MgO, SiO2, K2O, Ca, Mn, Fe phụ thuộc vào CĐHQ có:

Hệ số hồi quy R2 = 0,999 đối với MgO

Hệ số hồi quy R2 = 0,841 đối với SiO2

Hệ số hồi quy R2 = 0,987 đối với  K2O

Hệ số hồi quy R2 = 0,990 đối với Ca

Hệ số hồi quy R2 = 0,988 đối với Mn

Hệ số hồi quy R2 = 0,986 đối với Fe.

Trong phân tích định lượng các nguyên tố hóa học, để kiểm tra độ chính xác của phương pháp phân tích được sử dụng, mẫu phân tích cần được phân tích bằng một phương pháp phân tích khác để kiểm chứng. Đối với phân bón DAP dùng phương pháp phân tích hóa học để kiểm chứng các chỉ tiêu: N tổng số, P2O5, SiO2, S, K2O, Ca, Mn và Fe. Bảng 4 (4.1 và 4.2) dưới đây là kết quả phân tích của phương pháp XRF được kiểm chứng với phương pháp hóa học cho ba loại phân bón DAP-Vàng, DAP-Xanh và DAP-Đen

Hệ phổ kế VietSpace 5008 với phương pháp phân tích theo tham số cơ bản, đã đáp ứng được nhu cầu phân tích nhanh, đồng thời hàm lượng các thành phần trong phân bón DAP.

Chi tiết bài báo xem tại Đây

ĐẦU TRANG
logo